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IWT

Stiftung Institut für Werkstofftechnik

Sol-Gel-Verfahren

Die Sol-Synthese für organisch-anorganische Hybridschichten

Für die Herstellung organisch-anorganischer Hybrid-Schichten werden ähnliche Ausgangschemikalien verwendet wie für die Sole zur Abscheidung oxidkeramischer Schichten. Neben Metallalkoholaten kommen insbesondere ORMOSILe (organisch modifizierte Silane) zum Einsatz.

Für die Solsynthese werden neben Alkoholaten (a), wie beispielsweise dem TEOS (Tetraethoxyortho-silan) netzwerkmodifizierende (b) sowie netzwerkbildende (c) ORMOSILe eingesetzt. Einer der einfachsten netzwerkmodifizierenden ORMOSILen ist das Methyltriethoxysilan, kurz MTES. Neben den drei Ethoxygruppen, die durch Polykondensation vernetzten erhält es eine Methylgruppe die chemisch inaktiv bleibt und so den Vernetzungsgrad im Gel reduziert.

Ein typisches netzwerkbildendes ORMOSIL ist Methacryloxypropyltrimethoxysilan, kurz MATMS. Die organische Vernetzung erfolgt hier über eine Methacryl-Gruppe.

Durch die Kombination netzwerkbildender und netzwerkmodifizierender ORMOSILe sowie reinen Metallalkoholaten lassen sich sehr unterschiedliche Hybridwerkstoffe herstellen. Diese Werkstoffe zeichnen sich durch neuartige Eigenschaften aus, da hier auf molekularer Ebene eine Mischung anorganischer Metalloxidbrückenbindungen und organischer Bindungen über Kohlenwasserstoffketten vor liegt.

Eigenschaften keramisch-organischer Hybridwerkstoffe

Hybridwerkstoffe auf der Basis von MATMS erreichen Temperaturbeständigkeiten bis 280°C. Für Temperaturen über 280°C beginnt die Zersetzung der organischen Bestandteile. Hybrid-Schichten mit sehr geringen organischen Anteilen können aber auch bis zu deutlich höheren Temperaturen eingesetzt werden.

Die Härte der Hybridschichten liegt über der gewöhnlicher Kunststoffe. Gleichzeitig wird eine höhere Duktilität bzw. Bruchdehnung im Vergleich zu keramischen Werkstoffen erreicht. Bei klassischen Sol-Gel-Verfahren ist die Abscheidung rissfreier oxidkeramischer Schichten auf Schichtdicken im Submikrometerbereich begrenzt, da die Schichten im Gel-Zustand einer starken lateralen Kontraktion unterliegen und dabei gleichzeitig eine hohe Sprödigkeit entwickeln, was bei Überschreiten einer kritischen Schichtdicke zu Rissbildung führt. Deshalb beträgt die maximale Schichtdicke, die in einem Beschichtungsprozess abgeschieden werden kann bei ca. 0,4 μm. Mit organisch-anorganischen Hybriden lassen sich Schichtdicken bis 30 μm rissfrei abscheiden, da hier die Schichtduktilität größer als bei rein keramischen Schichten ist. Darüber hinaus sind viele Hybridwerkstoffe im Gegensatz zu oxidkeramischen Werkstoffen hydrophob. Da kein Wasser eindringt wird die beschichtete Oberfläche vor Korrosion geschützt.

TEOS/MTES-Schichten können mit einer Schichtdicke von ca. 6 μm rissfrei abgeschieden werden und zeigen eine Temperaturbeständigkeit bis 900°C. Nach einer Wärmebehandlung von 700°C 4 h wird eine Schichthärte von ca. 3,5 GPa erreicht. Zum Vergleich das verwendete Stahlsubstrat (X4CrNi18-10) erreicht dagegen nur eine Härte von 2,3 GPa. Diese Schichten lassen im Gegensatz zu technischen Eisen bzw. Nickelbasislegierungen mit Diamantwerkzeugen bearbeiten.

Im Rahmen des transregionalen DFG-Sonderforschungsbereiches TR4 wurden am Labor für Mikrozerspanung (LFM) verschiedene Bearbeitungsexperimente durchgeführt, wie das Plan/Querdrehen, das Stirn-Umfangs-Längs-Fräsen und das Ritzen mit einem rotierenden Werkzeug.

Die rasterelektronenmikroskopische Analyse bearbeiteter TEOS/MTES-Schichten zeigt, dass sich diese Schichte mit einem Diamantwerkzeug bearbeiten lassen, ohne dass übermäßiger Verschleiß am Diamantwerkzeug auftritt. Allerdings zeigen die Ergebnisse auch, dass die Schichten derzeit noch keine ausreichende Schichthaftung auf dem Stahlsubstrat haben, da sie jeweils in tiefer bearbeiten Bereichen eine Schichtablösung (Abplatzung) vom Substrat beobachtet wird.

Sie haben Interesse an oxidkeramischen sowie organisch-anorganischen Sol-Gel-Hybrid-Schichten?
Sie haben ein technisches Problem im Bereich Korrosions-/Verschleißschutz oder für den Dekobereich?
Schicken Sie einfach eine e-Mail an mehner@iwt-bremen.de oder rufen Sie an unter Tel.: 0421-2185377.